ಚೀನಾದಲ್ಲಿ ನಿರ್ಜಲೀಕರಣಗೊಂಡ ಬೆಳ್ಳುಳ್ಳಿಯಲ್ಲಿ ಸಾವಯವ ಸಲ್ಫೈಡ್‌ಗಳ ನಿರ್ಣಯಕ್ಕಾಗಿ ರಾಷ್ಟ್ರೀಯ ಮಾನದಂಡ

ಈ ಮಾನದಂಡವು ಇಂಟರ್ನ್ಯಾಷನಲ್ ಆರ್ಗನೈಸೇಶನ್ ಫಾರ್ ಸ್ಟ್ಯಾಂಡರ್ಡೈಸೇಶನ್ (ಐಎಸ್ಒ) 5567-1982 "ನಿರ್ಜಲೀಕರಣಗೊಂಡ ಬೆಳ್ಳುಳ್ಳಿಯಲ್ಲಿ ಬಾಷ್ಪಶೀಲ ಸಾವಯವ ಸಲ್ಫೈಡ್‌ಗಳ ನಿರ್ಣಯ" ಕ್ಕೆ ಸಮನಾಗಿರುತ್ತದೆ.

1 ವಿಧಾನದ ಸಾರಾಂಶ

ಮಾದರಿಯನ್ನು ನೀರಿನಲ್ಲಿ ನೆನೆಸಲಾಗುತ್ತದೆ, ಎಥೆನಾಲ್ ಅನ್ನು ಸೇರಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ, ಬಾಷ್ಪಶೀಲ ಆರ್ಗನೊಸಲ್ಫರ್ ಸಂಯುಕ್ತಗಳನ್ನು ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ, ಮತ್ತು ನೈಟ್ರಿಕ್ ಆಸಿಡ್ ಮಾಧ್ಯಮದಲ್ಲಿನ ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸುವಿಕೆಯನ್ನು ಬೆಳ್ಳಿ ಅಳತೆ ವಿಧಾನದಿಂದ ಟೈಟ್ರೇಟ್ ಮಾಡಲಾಗುತ್ತದೆ, ಮತ್ತು ಬಾಷ್ಪಶೀಲ ಆರ್ಗನೊಸಲ್ಫರ್ ಸಂಯುಕ್ತಗಳ ವಿಷಯವನ್ನು ಬೆಳ್ಳಿ ನೈಟ್ರೇಟ್ ದ್ರಾವಣದ ಬಳಕೆಯಿಂದ ಲೆಕ್ಕಹಾಕಲಾಗುತ್ತದೆ.

2 ಕಾರಕಗಳು

1.1 ನೈಟ್ರಿಕ್ ಆಸಿಡ್ (ನಿರ್ದಿಷ್ಟ ಗುರುತ್ವ 1.42)
2.2 ಎಥೆನಾಲ್ 95% (ವಿ/ವಿ)
3.3 ದ್ರವ ಪ್ಯಾರಾಫಿನ್
2.4 ನೈಟ್ರಿಕ್ ಆಸಿಡ್ 10% (ವಿ/ವಿ)
2.5 ಅಮೋನಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ 10% (ವಿ/ವಿ)
2.6 0.1000mol/l ಸಿಲ್ವರ್ ನೈಟ್ರೇಟ್ ಸ್ಟ್ಯಾಂಡರ್ಡ್ ಪರಿಹಾರ, ತಯಾರಿ ಮತ್ತು ಮಾಪನಾಂಕ ನಿರ್ಣಯ ವಿಧಾನ ಜಿಬಿ 601-1977 "ರಾಸಾಯನಿಕ ಕಾರಕ ಸ್ಟ್ಯಾಂಡರ್ಡ್ ಪರಿಹಾರ ತಯಾರಿಕೆ ವಿಧಾನ" ಕಾರ್ಯಾಚರಣೆ.
2.7 0.1000mol/l ಅಮೋನಿಯಂ ಥಿಯೋಸೈನೇಟ್ ಸ್ಟ್ಯಾಂಡರ್ಡ್ ದ್ರಾವಣ, ತೂಕದ ಅಮೋನಿಯಂ ಥಿಯೋಸೈನೇಟ್ 8 ಜಿ 1 ಎಲ್ ನೀರಿನಲ್ಲಿ ಕರಗುತ್ತದೆ. ಮಾಪನಾಂಕ ನಿರ್ಣಯ ಉಲ್ಲೇಖ ಜಿಬಿ 601-1977 ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸೈನೇಟ್ ಮಾಪನಾಂಕ ನಿರ್ಣಯ ವಿಧಾನದಲ್ಲಿ "ರಾಸಾಯನಿಕ ಕಾರಕ ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ ತಯಾರಿಕೆ ವಿಧಾನ".
2.8 ಫೆರಿಕ್ ಅಮೋನಿಯಂ ಸಲ್ಫೇಟ್ ಸೂಚಕ ಪರಿಹಾರ, ಸ್ಯಾಚುರೇಟೆಡ್ ಪರಿಹಾರ.

3 ಸಲಕರಣೆಗಳು

ವಿಶ್ಲೇಷಣೆಯ ಸಮಯದಲ್ಲಿ, ವಿಶೇಷವಾಗಿ ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸುವಿಕೆಯ ಉಪಕರಣವನ್ನು ತಾಮ್ರ ಅಥವಾ ರಬ್ಬರ್ ಉತ್ಪನ್ನಗಳೊಂದಿಗಿನ ಸಂಪರ್ಕವನ್ನು ತಪ್ಪಿಸಬೇಕು, ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸುವಿಕೆಯ ಉಪಕರಣವು ನೆಲದ ಬಾಯಿ ಗಾಜಿನ ಸಂಪರ್ಕವಾಗಿದೆ.
3.1 ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸುವಿಕೆಯ ಉಪಕರಣವು (ರೇಖಾಚಿತ್ರವನ್ನು ನೋಡಿ) 250 ಮಿಲಿ ಉದ್ದದ ಕುತ್ತಿಗೆ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್ ಆಗಿದ್ದು, ಸ್ಟಾಪರ್ ಮತ್ತು ಗೂಸೆನೆಕ್ ಮೊಣಕೈಯೊಂದಿಗೆ ಬಳಸುವ ಸಾಮರ್ಥ್ಯ ಹೊಂದಿದೆ, ಮತ್ತು ಗೂಸೆನೆಕ್ ಮೊಣಕೈ ಮತ್ತು ನೇರ ಟ್ಯೂಬ್ ಕಂಡೆನ್ಸರ್ ಸಂಪರ್ಕಗಳು ಗೋಳಾಕಾರದ ಅಥವಾ ನೆಲದ ತುದಿಗಳೊಂದಿಗೆ ಸ್ಟ್ಯಾಂಡರ್ಡ್ ಗ್ಲಾಸ್ ಆಗಿರುತ್ತವೆ.
3.2 250 ಎಂಎಲ್ ನೆಲ-ಕುತ್ತಿಗೆ ಶಂಕುವಿನಾಕಾರದ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್ಗಳು, ರಿಫ್ಲಕ್ಸ್ ಕಂಡೆನ್ಸರ್ಗೆ ಸಂಬಂಧಿಸಿದಂತೆ ಬಳಸಲು ಸಮರ್ಥವಾಗಿವೆ.
3.3 ಸ್ಥಿರ ತಾಪಮಾನ ನೀರಿನ ಸ್ನಾನ, ತಾಪಮಾನವನ್ನು 37 ± 1. C ಗೆ ನಿಯಂತ್ರಿಸುವ ಸಾಮರ್ಥ್ಯ ಹೊಂದಿದೆ.
3.4 ಜಿ 2 ಅಥವಾ ಜಿ 3 ಗ್ಲಾಸ್ ಫನಲ್.
3.5 ವ್ಯಾಕ್ಯೂಮ್ ಪಂಪ್ ಅಥವಾ ವಾಟರ್ ಪಂಪ್.
3.6 ಪಿಹೆಚ್ ನಿಖರ ಪರೀಕ್ಷಾ ಕಾಗದ, ಪಿಹೆಚ್ = 7 ± 0.1 ನಲ್ಲಿ ಸೂಚಿಸುವ ಸಾಮರ್ಥ್ಯ ಹೊಂದಿದೆ. ಅಲೈಲೇಟೆಡ್ ಸಲ್ಫರ್ ಡಿಸ್ಟಿಲೇಷನ್ ಯುನಿಟ್.

4 ವಿಶ್ಲೇಷಣಾತ್ಮಕ ಕಾರ್ಯವಿಧಾನಗಳು

4.1 ಮಾದರಿ ಪೂರ್ವಭಾವಿ ಚಿಕಿತ್ಸೆ
ನಿರ್ಜಲೀಕರಣಗೊಂಡ ಬೆಳ್ಳುಳ್ಳಿ ಪದರಗಳನ್ನು ಏಕರೂಪದ ಕಣಗಳಾಗಿ ತಯಾರಿಸಲಾಯಿತು ಮತ್ತು ನಂತರ ಮಾದರಿ, ನಿರ್ಜಲೀಕರಣಗೊಂಡ ಬೆಳ್ಳುಳ್ಳಿ ಸಣ್ಣಕಣಗಳು ಮತ್ತು ಬೆಳ್ಳುಳ್ಳಿ ಪುಡಿಯನ್ನು ನೇರವಾಗಿ ಸ್ಯಾಂಪಲ್ ಮಾಡಲಾಯಿತು.
4.2 ಮಾದರಿ ಗಾತ್ರ
ಸುಮಾರು 10 ಗ್ರಾಂ ಮಾದರಿ ತೂಕ, 0.01 ಗ್ರಾಂಗೆ ನಿಖರವಾಗಿದೆ.
4.3 ನಿರ್ಣಯ
4.3.1 ನೆನೆಸುವುದು
ತೂಕದ ಮಾದರಿಯನ್ನು 100 ಮಿಲಿ 40 ° C ನೀರಿನಿಂದ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್ (3.1) ಗೆ ಇರಿಸಿ, ಫ್ಲಾಸ್ಕ್ ಅನ್ನು ನೆಲದ ಗಾಜಿನ ನಿಲುಗಡೆಯೊಂದಿಗೆ ನಿಲ್ಲಿಸಿ ಮತ್ತು ಅದನ್ನು ಸ್ಥಿರ ತಾಪಮಾನದ ನೀರಿನ ಸ್ನಾನದಲ್ಲಿ (3.3) ನೆನೆಸಿ 37 ± 1 ° C ತಾಪಮಾನದಲ್ಲಿ 2 ಗಂ .
4.3.2 ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸುವಿಕೆ
ಫ್ಲಾಸ್ಕ್ (3.1) ಗೆ 20 ಮಿಲಿ ಎಥೆನಾಲ್ (2.2) ಮತ್ತು 2 ಮಿಲಿ ಲಿಕ್ವಿಡ್ ಪ್ಯಾರಾಫಿನ್ (2.3) ಅನ್ನು ಸೇರಿಸಿದ ನಂತರ, ಫ್ಲಾಸ್ಕ್ ಅನ್ನು ತ್ವರಿತವಾಗಿ ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸುವಿಕೆಯ ಉಪಕರಣಕ್ಕೆ ಸಂಪರ್ಕಿಸಿ (ಚಿತ್ರ ನೋಡಿ), ಮತ್ತು 10 ಮಿಲಿ ಅಮೋನಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ (2.5) 3.2) ಆದ್ದರಿಂದ ಕಂಡೆನ್ಸರ್ನ ಕೆಳಗಿನ let ಟ್ಲೆಟ್ ಅಮೋನಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ದ್ರಾವಣದಲ್ಲಿ ಮುಳುಗುತ್ತದೆ.
60 ಮಿಲಿ ಡಿಸ್ಟಿಲೇಟ್ ಪಡೆದ ನಂತರ ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸುವುದನ್ನು ನಿಲ್ಲಿಸಲು ಫ್ಲಾಸ್ಕ್ (3.1) ಅನ್ನು ಬಿಸಿ ಮಾಡಿ, ಕಂಡೆನ್ಸರ್ ಅನ್ನು ನೀರಿನಿಂದ ತೊಳೆಯಿರಿ ಮತ್ತು ತೊಳೆಯುವಿಕೆಯನ್ನು ಶಂಕುವಿನಾಕಾರದ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್ ಆಗಿ ಸಂಗ್ರಹಿಸಿ.
ಅನಿಲ ಗುಳ್ಳೆಗಳ ಚೆಲ್ಲುವಿಕೆಯನ್ನು ತಪ್ಪಿಸಲು ಮತ್ತು ಸೂಕ್ತವಾದ ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸುವಿಕೆಯನ್ನು ಪಡೆಯಲು ಅನುಮತಿಸಲು ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸುವಿಕೆಯ ಸಮಯದಲ್ಲಿ ತಾಪಮಾನವನ್ನು ನಿಯಂತ್ರಿಸಬೇಕು.
4.3.3 ಟೈಟರೇಶನ್
ನೈಟ್ರಿಕ್ ಆಸಿಡ್ (2.4) ನೊಂದಿಗೆ ಶಂಕುವಿನಾಕಾರದ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್ನಲ್ಲಿನ ಡಿಸ್ಟಿಲೇಟ್ (ಎ) ಅನ್ನು ತಟಸ್ಥಗೊಳಿಸಿ ಮತ್ತು ಪಿಹೆಚ್ ನಿಖರ ಪರೀಕ್ಷಾ ಕಾಗದ (3.6) ನೊಂದಿಗೆ ಅಳೆಯಲಾಗುತ್ತದೆ. ಸಿಲ್ವರ್ ನೈಟ್ರೇಟ್ (2.6) ನ ಪ್ರಮಾಣಿತ ದ್ರಾವಣದ 20.00 ಮಿಲಿ ಅನ್ನು ಡಿಸ್ಟಿಲೇಟ್ (ಎ) ಗೆ ನಿಖರವಾಗಿ ಸೇರಿಸಿ ಮತ್ತು ಅದನ್ನು 1 ಗಂಗೆ ರಿಫ್ಲಕ್ಸ್‌ನಲ್ಲಿ ನೀರಿನ ಸ್ನಾನದಲ್ಲಿ ಬಿಸಿ ಮಾಡಿ. ಡಿಸ್ಟಿಲೇಟ್ (ಎ) ಅನ್ನು ಕೋಣೆಯ ಉಷ್ಣಾಂಶಕ್ಕೆ ತಂಪಾಗಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ ಮತ್ತು ಗಾಜಿನ ಕೊಳವೆಯೊಂದಿಗೆ ಪಂಪ್ ಮಾಡುವ ಮೂಲಕ ಫಿಲ್ಟರ್ ಮಾಡಲಾಗುತ್ತದೆ, (3.4) ನಿರ್ವಾತ ಪಂಪ್ ಅಥವಾ ನೀರಿನ ಪಂಪ್ (3.5) ಮತ್ತು ಅವಕ್ಷೇಪವನ್ನು ಬಿಸಿನೀರಿನಿಂದ 4 ಬಾರಿ ತೊಳೆದು ಫಿಲ್ಟ್ರೇಟ್ ಮತ್ತು ತೊಳೆಯುವ (ಬಿ (ಬಿ ) ಸಂಗ್ರಹಿಸಲಾಗಿದೆ. 5 ಮಿಲಿ ನೈಟ್ರಿಕ್ ಆಸಿಡ್ (2.1) ಮತ್ತು ಫೆರಿಕ್ ಅಮೋನಿಯಂ ಸಲ್ಫೇಟ್ ಸೂಚಕ ದ್ರಾವಣವನ್ನು (2.8) ಫಿಲ್ಟ್ರೇಟ್ ಮತ್ತು ತೊಳೆಯುವ ದ್ರಾವಣಕ್ಕೆ (ಬಿ) ಸೇರಿಸಿ, 0.1000 ಮೋಲ್/ಎಲ್ ಅಮೋನಿಯಂ ಥಿಯೋಸೈನೇಟ್ ಸ್ಟ್ಯಾಂಡರ್ಡ್ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಹೊಂದಿರುವ ಟೈಟ್ರೇಟ್ ಕಂದು-ಕೆಂಪು ಮತ್ತು ಅದನ್ನು 0.5 ನಿಮಿಷ ಇರಿಸಿ.

ವಿಶ್ಲೇಷಣೆ ಫಲಿತಾಂಶಗಳ 5 ಲೆಕ್ಕಾಚಾರ

5.1 ಲೆಕ್ಕಾಚಾರದ ವಿಧಾನ
ನಿರ್ಜಲೀಕರಣಗೊಂಡ ಬೆಳ್ಳುಳ್ಳಿಯಲ್ಲಿನ ಬಾಷ್ಪಶೀಲ ಆರ್ಗನೊಸುಲ್ಫರ್ ಸಂಯುಕ್ತಗಳ ವಿಷಯವನ್ನು ಈ ಕೆಳಗಿನ ಸೂತ್ರದಿಂದ ಅಲೈಲೇಟೆಡ್ ಸಲ್ಫರ್‌ನ ಸಾಮೂಹಿಕ ಶೇಕಡಾವಾರು ಎಂದು ವ್ಯಕ್ತಪಡಿಸಲಾಗಿದೆ: MCVCX100057.0) 20 (21 × urt
ಎಲ್ಲಿ: ಎಕ್ಸ್-ನಿರ್ಜಲೀಕರಣಗೊಂಡ ಬೆಳ್ಳುಳ್ಳಿಯಲ್ಲಿ ಬಾಷ್ಪಶೀಲ ಆರ್ಗನೊಸಲ್ಫರ್ ಸಂಯುಕ್ತಗಳ ಶತಮಾನದ ಅಂಶ, %;
ಸಿ 1 - ಸಿಲ್ವರ್ ನೈಟ್ರೇಟ್ ಸ್ಟ್ಯಾಂಡರ್ಡ್ ದ್ರಾವಣದ ಸಾಂದ್ರತೆ (2.6), ಮೋಲ್/ಎಲ್;
ಸಿ 2 - ಅಮೋನಿಯಂ ಥಿಯೋಸೈನೇಟ್ ಸ್ಟ್ಯಾಂಡರ್ಡ್ ದ್ರಾವಣದ ಸಾಂದ್ರತೆ (2.7), ಮೋಲ್/ಎಲ್;
ವಿ - ಅಮೋನಿಯಂ ಥಿಯೋಸಯನೇಟ್ ಸ್ಟ್ಯಾಂಡರ್ಡ್ ದ್ರಾವಣದ ಪರಿಮಾಣ, ಎಂಎಲ್;
0.057 - ಸಿ = 1.000 ಮೋಲ್/ಎಲ್ ನೊಂದಿಗೆ ಸಿಲ್ವರ್ ನೈಟ್ರೇಟ್ನ ಪ್ರಮಾಣಿತ ದ್ರಾವಣದ 1.00 ಮಿಲಿಗೆ ಸಮನಾಗಿರುವ ಸುಟ್ಟ ಪ್ರೊಪೈಲೇಟೆಡ್ ಸಲ್ಫರ್ [(ಸಿಎಚ್ 2 ಸಿ = ಸಿಎಚ್ 2) 2 ಎಸ್];
ಎಂ - ಗ್ರಾಂ ಮಾದರಿಯ ದ್ರವ್ಯರಾಶಿ. ಪಡೆದ ಫಲಿತಾಂಶಗಳನ್ನು ಎರಡು ದಶಮಾಂಶ ಸ್ಥಳಗಳಿಗೆ ವ್ಯಕ್ತಪಡಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ.
5.2 ವಿಧಾನದ ನಿಖರತೆ
ಒಂದೇ ಆಪರೇಟರ್‌ಗೆ, ಸತತ ಎರಡು ಫಲಿತಾಂಶಗಳ ನಡುವಿನ ವ್ಯತ್ಯಾಸವು ಅವುಗಳ ಸರಾಸರಿ ಮೌಲ್ಯದ ಶೇಕಡಾ 5 ರಷ್ಟು ಮೀರಬಾರದು, ಇಲ್ಲದಿದ್ದರೆ ನಿರ್ಣಯವನ್ನು ಪುನರಾವರ್ತಿಸಿ.
5.3 ಪ್ರಾಯೋಗಿಕ ವರದಿ
ಫಲಿತಾಂಶವಾಗಿ ಎರಡು ನಿರ್ಣಯಗಳ ಅಂಕಗಣಿತದ ಸರಾಸರಿ ತೆಗೆದುಕೊಳ್ಳಿ.

ಟಿಪ್ಪಣಿ:

ಈ ಮಾನದಂಡವನ್ನು ಪೀಪಲ್ಸ್ ರಿಪಬ್ಲಿಕ್ ಆಫ್ ಚೀನಾದ ವಾಣಿಜ್ಯ ಸಚಿವಾಲಯದ ಬ್ಯೂರೋ ಆಫ್ ಸ್ಟೇಪಲ್ ನಾನ್-ಸ್ಟೇಪಲ್ ಫುಡ್ ಪ್ರಸ್ತಾಪಿಸಿದೆ.
ಈ ಮಾನದಂಡವು ಬೀಜಿಂಗ್ ಆಹಾರ ಸಂಶೋಧನಾ ಸಂಸ್ಥೆಯಿಂದ ಕರಡು ರಚನೆಗೆ ಕಾರಣವಾಗಿದೆ.
ಈ ಸ್ಟ್ಯಾಂಡರ್ಡ್ ಶೆನ್ ಬಿಂಗ್, ಲಿಯು hen ೆನ್ಫ್ಯಾಂಗ್, ಲಿ ವೀಡಾಂಗ್, ಜಿಯು uz ೆನ್‌ಗೆ ಹಿಂತಿರುಗಿ.
ಪೀಪಲ್ಸ್ ರಿಪಬ್ಲಿಕ್ ಆಫ್ ಚೀನಾದ ವಾಣಿಜ್ಯ ಸಚಿವಾಲಯ 1988-02-29 ಅನುಮೋದನೆ 1988-07-01 ಅನುಷ್ಠಾನ.